普林斯頓電化學工作站 時(shí)間:2022-05-04
普林斯頓電化學工作站:恒電位儀是(shì)電化學測試中最重要(yào / yāo)的(de)儀器,其性能的(de)優良直接影響電化學測試結果的(de)準确度。由它控制電極電位爲(wéi / wèi)指定值,以(yǐ)達到(dào)恒電位極化的(de)目的(de)。若給以(yǐ)指令信号,則可使電極電位自動跟蹤指令信号而(ér)變化。
三個(gè)電極爲(wéi / wèi)工作電極、參比電極和(hé / huò)輔助電極。
1工作電極
又稱研究電極,是(shì)指所研究的(de)反應在(zài)該電極上(shàng)發生。一(yī / yì /yí)般來(lái)講,對工作電極的(de)基本要(yào / yāo)是(shì):
(1)所研究的(de)電化學反應不(bù)會因電極自身所發生的(de)反應而(ér)受到(dào)影響,并且能夠在(zài)較大(dà)的(de)電位區域中進行測定;
(2)電極必須不(bù)與溶劑或電解液組分發生反應;
(3)電極面積不(bù)宜太大(dà),電極表面最好應是(shì)均一(yī / yì /yí)平滑的(de),且能夠通過簡單的(de)方法進行表面淨化等等。
工作電極的(de)選擇:
通常根據研究的(de)性質來(lái)預先确定電極材料,但最普通的(de)“惰性”固體電極材料是(shì)玻碳(鉑、金、銀、鉛和(hé / huò)導電玻璃)等。
采用固體電極時(shí),爲(wéi / wèi)了(le/liǎo)保證實驗的(de)重現性,必須注意建立合适的(de)電極預處理步驟,以(yǐ)保證氧化還原、表面形貌和(hé / huò)不(bù)存在(zài)吸附雜質的(de)可重現狀态。
在(zài)液體電極中,汞和(hé / huò)汞齊是(shì)最常用的(de)工作電極,它們都是(shì)液體,都有可重現的(de)均相表面,制備和(hé / huò)保持清潔都較容易,同時(shí)電極上(shàng)有高的(de)氫析出(chū)超電勢,被廣泛用于(yú)電化學分析。
2輔助電極
又稱對電極,輔助電極和(hé / huò)工作電極組成回路,使工作電極上(shàng)電流暢通,以(yǐ)保證所研究的(de)反應在(zài)工作電極上(shàng)發生,但必須無任何方式限制電池觀測的(de)響應。由于(yú)工作電極發生氧化或還原反應時(shí),輔助電極上(shàng)可以(yǐ)安排爲(wéi / wèi)氣體的(de)析出(chū)反應或工作電極反應的(de)逆反應,以(yǐ)使電解液組分不(bù)變,即輔助電極的(de)性能一(yī / yì /yí)般不(bù)顯著影響研究電極上(shàng)的(de)反應。
但減少輔助電極上(shàng)的(de)反應對工作電極幹擾的(de)最好辦法可能是(shì)用燒結玻璃、多孔陶瓷或離子(zǐ)交換膜等來(lái)隔離兩電極區的(de)溶液。
電化學工作站的(de)基本原理及應用
3參比電極
是(shì)指一(yī / yì /yí)個(gè)已知電勢的(de)接近于(yú)理想不(bù)極化的(de)電極。參比電極上(shàng)基本沒有電流通過,用于(yú)測定研究電極(相對于(yú)參比電極)的(de)電極電勢。
在(zài)控制電位實驗中,因爲(wéi / wèi)參比半電池保持固定的(de)電勢,因而(ér)加到(dào)電化學池上(shàng)的(de)電勢的(de)任何變化值直接表現在(zài)工作電極/電解質溶液的(de)界面上(shàng)。實際上(shàng),參比電極起着既提供熱力學參比,又将工作電極作爲(wéi / wèi)研究體系隔離的(de)雙重作用。
參比電極的(de)種類:不(bù)同研究體系可選擇不(bù)同的(de)參比電極。水溶液體系中常見的(de)參比電極有:飽和(hé / huò)甘汞電極(SCE)、Ag/AgCl電極、标準氫電極(SHE或NHE)等。
許多有機電化學測量是(shì)在(zài)非水溶劑中進行的(de),盡管水溶液參比電極也(yě)可以(yǐ)使用,但不(bù)可避免地(dì / de)會給體系帶入水分,影響研究效果,因此,建議最好使用非水參比體系。常用的(de)非水參比體系爲(wéi / wèi)Ag/Ag+(乙腈)。 工業上(shàng)常應用簡易參比電極,或用輔助電極兼做參比電極 。
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